Introducció
4-Clorhidrat d'àcid amino-3-fenilbutànic Phenibut en pols 1078-21-3 (contractat a partir de l'àcid -fenil- -aminobutíric) és un depressor del sistema nerviós central (SNC) i derivat del neurotransmissor inhibidor natural -àcid aminobutíric (GABA). Phenibut es ven com a suplement nutricional i no està aprovat com a producte farmacèutic als Estats Units ni a Europa, però a Rússia es ven com a medicament psicotròpic. Alguns han informat que posseeix nootropicaccions per la seva capacitat per millorar les funcions neurològiques, però altres investigadors no han observat aquests efectes. En general, s'accepta que el fenibut té efectes ansiolítics tant en models animals com en humans. Phenibut es va descobrir a la Unió Soviètica a la dècada de 1960, i des de llavors s'ha utilitzat allà per tractar una àmplia gamma de malalties, com ara el trastorn d'estrès postraumàtic, l'ansietat i l'insomni.
Funció principal
1. Phenibut Powder 1078-21-3 és un derivat del neurotransmissor inhibidor natural GABA.
2. Phenibut és utilitzat pels culturistes per reduir la fatiga i millorar les funcions neurològiques.
3. Encara s'utilitza mèdicament per tractar l'estrès, alleujar la tensió, millorar el son i com a potenciador d'altres medicaments.
Aplicació
Phenibut Powder 1078-21-3 es pot utilitzar àmpliament en productes intermedis i farmacèutics.
Especificació
Paràmetres | Especificació |
Aparença | Pols cristal·lina blanca sense impureses mecàniques |
Solubilitat | Fàcil soluble en aigua, soluble en etanol al 96 per cent, pràcticament insoluble en acetona |
Identitat (espectre IR) | S'ajusta a l'estructura i estàndard |
Pèrdua per assecat, percentatge | Menor o igual a 0,5 |
Claredat de la solució | Un líquid (1,0 g en aigua R) es considera clar si la seva claredat és la mateixa que la de l'aigua R o si la seva opalescència no és més pronunciada que la de la suspensió de referència I. |
Coloracions de la solució | Una solució és (1,0 g en aigua R) incolora si té l'aparença d'aigua R o del dissolvent o no té un color més intens que la solució de referència B9 |
рН | 2,3 – 2,7 |
Residus de la ignició (com a cendra de sulfat), percentatge |
Menor o igual a 0,1 |
Assaig, percentatge | 99,0 - 101,0 per cent |
Interval de fusió, 0С | 194 - 202 |
metalls pesants, per cent | Menor o igual a 0.005 (10 ppm) |
Ferro, per cent | Menor o igual a 0.001 (50 ppm) |
Diagrama de flux
1) Poseu-hi àcid benzoic, metanol i nitrometà, mantingueu-lo calent a 18 graus durant 10 hores, refredeu-lo i cristal·litzeu-lo a 5 graus, separeu el sòlid i el líquid i assequeu-lo per obtenir nitroestirè; 2) Combineu el nitroestirè sec i poseu malonat de dietil a la solució de metanol, augmenteu la temperatura a 45 graus i mantingueu-lo calent durant 2 hores, remeneu i reaccioneu per generar èster metílic de l'àcid -carbometoxi- -fenil-g-nitrobutíric, després afegir Ni i H2, mantenir la temperatura a 50 graus i la pressió a 4MPa per dur a terme la hidrogenació, i reaccionar durant 12 hores per obtenir a-carbometoxi- -fenil-г-tetrahidropirrolidona; 3) s'escalfa a-carbometoxi- -fenil-G-tetrahidropirrolidona a 80 graus, s'afegeix àcid clorhídric gota a gota per a la hidròlisi i la reacció s'atura quan el valor de pH arriba a 4. El temps de reacció és de tres a cinc hores, i s'obté clorhidrat d'àcid 4-amino-3-fenilbutíric. Després de l'assecat, és a dir, producte de clorhidrat d'àcid 4-amino-3-fenilbutíric.
Mètode de prova
4-Amino-3-fenilbutànic
Clorhidrat d'àcid 4-amino-3-fenilbutànic
1 Nom
1.1 Nom del producte:: 4-clorhidrat d'àcid amino-3-fenilbutànic;PHENIBUT;PHENYBUT
1.2 Codi núm.:PABA
1.3 Nom(s) químic(s):
Clorhidrat d'àcid 4-amino-3-fenilbutànic
2 Estructura
CioH13NO2.HCL 215,68
3 Especificació
Article | Especificació |
Aparença | Cristall gairebé blanc o pols cristal·lí |
identificació | 1.2 (més) |
Percentatge material relatiu | Menor o igual a 0.1 |
Punt de fusió | 194~202 degree |
PH | 2.3-2.7 (solució d'aigua al 2,5 per cent) |
Claredat de la solució | Menor o igual a 1* |
Per cent de ferro | Menor o igual a 0,005 |
Pèrdua en percentatge d'assecat | Menor o igual a 0.5 |
Percentatge d'inici de residus | Menor o igual a 0.1 |
Metalls pesants ug/g | Menor o igual a 10 |
Percentatge d'assaig | Major o igual a 99.0 |
4.Procediment d'operació estàndard
4.1 Descripció: per ulls
Especificació: la mostra de prova ha de ser de cristall gairebé blanc o pols cristal·lina
4.2 Identificació per
4.2.1 Aparell IR: Espectrofotòmetre d'infrarojos
Comparació: els espectres estàndard.
Preparació de la mostra de prova: 1 mg de la mostra de prova per 300 mg de bromur de potassi.
Enregistreu les bandes d'aborpció IR: 4000 cm¹ a 400 cm- 1
Especificació: els espectres IR de les mostres provades han de ser coherents amb els espectres estàndard.
4.2.2
0.05 g de la preparació es dissolen en 1 ml d'aigua, es neutralitzen amb una solució 1 M de sodi càustic (indicador: fenolftaleïna), s'afegeix 1 ml de solució fresca de ninhidrina i escalfeu; un sagnat violeta
(grup amino) apareixerà
4.3 Material relatiu per HPLC Aparell: HPLC
Productes químics: àcid fosfat (grau reactiu), metanol (grau cromatogràfic), aigua (aigua analítica)
Condicions cromatogràfiques:
Columna:KromasilC184.6×250mm, 5μ o anàleg
Caudal:0,8 ml/min
Longitud d'ona del detector: 210 nm
Temperatura del forn de la columna: 30 graus
Volum d'injecció: 20 ul
Temps d'execució: 16 minuts (aproximadament 6 vegades de Paba'peak)
Fase mòbil: 0. Solució d'àcid fosfòric a l'1 per cent: metanol (3:7)
Prepareu una barreja filtrada i desgasificada de 0. Solució d'àcid fosfòric a l'1 per cent i metanol a la
ració de 3:7.Filtrar i desgasificar la mescla a través del filtre Mcmbranc de 0.45um.
Dilució: fase mòbil
Preparació de la solució de prova
Pesa amb precisió uns 0. 1 g de mostra de prova en un matràs aforat de 10 ml. Dissoldre i diluir
la marca amb la solució de dilució
Preparació de la solució estàndard
Pesa amb precisió uns 0. 1 g de mostra estàndard de treball en un matràs aforat de 10 ml.
Dissoldre i diluir fins a la marca amb una solució de dilució
Preparació de la solució d'idoneïtat del sistema;
Peseu amb precisió uns 10 mg de 4-fenilpirrolidona-2 en un matràs aforat de 100 ml, afegiu 1 ml
de solució estàndard, dissol i dilueix fins a la marca amb una solució de dilució
Preparació de la solució estàndard:
Afegiu 5 ml de solució d'adequació del sistema en un matràs aforat de 100 ml, dissoleu i diluïu fins a la marca.
amb solució diluent
Equilibreu el sistema durant no menys de 30minuts amb un cabal de 0,8 ml/minut. Seguiu la seqüència d'injecció com a continuació.
S.N(. |
Nom de la solució | Volum d'injecció (ul) | Nombre d'injeccions |
Temps d'execució (minuts) | |
1 | Solució en blanc | 20 | 1 | 16 | |
2 | Solució estàndard | 20 | 5 | 16 | |
3 | Solució estàndard 2 | 20 | 1 | 16 | |
4 | Solució de prova] | 20 | 1 | 16 | |
5 | Solució lcst 2 | 20 | 1 | 16 | |
6 | Solució estàndard | 20 | 1 | 16 |
Idoneïtat del sistema
RSD de l'àrea del pic PABA' (sis agulles) A la solució estàndard Menys o igual al 5 per cent
RSD de la 4-fenilpirrolidona-2'àrea del pic (sis agulles) A la solució estàndard Menys o igual al 5 per cent
K: Coeficient de correlació de la solució estàndardl i la solució estàndard2.
K{{0}}fenilpirolidona-2: 0,95 Menor o igual a K4fenilpirolidona-2 Menor o igual a 1,05
K4fenilpirolidona-2-Csandonel×Smdone2/(Csandone2×Ssmndonei)
percentatge (4-fenilpirrolidona-2)=Sone×Cstandonel×Pone/(Sstandonel×C)
Àrea del pic Sme------- de 4-fenilpirrolidona-2 al cromatograma de la solució de prova;
Ssandona1------ àrea del pic de 4-fenilpirrolidona-2 al cromatograma de la solució estàndardl
Ssandme2------ àrea màxima de 4-fenilpirrolidona-2 al cromatograma de la solució estàndard2
Cwmdme1-----Concentració de 4-fenilpirrolidona-2 al cromatograma de l'estàndard
solució, mg/ml
Csmlm------- Concentració de 4-fenilpirrolidona-2 en el cromatograma de la solució estàndard2.mg/ml
Pme: contingut de la substància bàsica a la mostra estàndard de4-fenilpirrolidona-2. per cent.
KpABA:0,95 Menor o igual a KpABA Menor o igual a 1,05
KpABA=Csandpaba)×Sstandpaba2/(Csandpaba2×Sstandpabai)
percentatge (impureses desconegudes )=ZSadm×Cstandpaba!×P/(Sstandpabal×C)
2Sadm: la suma de les àrees pics de mescles no identificades en el cromatograma de la solució de prova;
Sxatonbui------àrea màxima de PABA al cromatograma de la solució estàndard
Ssandlpata 2------ àrea màxima de PABA al cromatograma de la solució estàndard2
C------Concentració de la mostra en el cromatograma de la solució de prova;
Csandpatal------Concentració de PABA en el cromatograma de la solució estàndardl,mg/ml
Cwmmdpla2------ Concentració de PABA en el cromatograma de la solució estàndard2,mg/ml
Contingut P de la substància bàsica a la mostra estàndard de PABA, percentatge.
Total( percentatge ) =4-fenilpirrolidona-2 ( percentatge ) més impureses desconegudes ( percentatge )
Especificació: el material relatiu no ha de ser superior a 0. 1 per cent.
4.4 Aparell de punt de fusió: aparell MP
Agafeu la quantitat adequada de la mostra, segons la determinació del punt de fusió, i arribeu a a
pols fina amb una paret de tub capil·lar de vidre, posant la mostra al nus compacte cilíndric del
extrem de la canonada. L'alçada simple és d'uns 2.5-3.5 mm, la temperatura d'escalfament del líquid, de manera que la temperatura augmenta,
ajustar la velocitat d'escalfament és d'uns 2.5-3.0 grau /min, quan la temperatura augmenta per deixar provisions de
el límit de punt de fusió baix és d'uns 10 graus, capil·lar ràpid inserit al fluid de transmissió
temperatura, adjunta al termòmetre, la posició ha d'habilitar el contingut publicat a la central
part de la bola de mercuri del termòmetre capil·lar, segueix escalfant per fondre's.
Especificació: el punt de fusió ha d'estar entre 194 graus i 202 graus.
4,5 PH: Peseu 2,5 g de mostra de prova en un vas de precipitats de 250 ml. Dissoleu amb 100 ml d'aigua. Determinació de l'acidesa per acidímetre per determinar
Especificació: el PH ha d'estar entre 2,3 i 2,7.
4.6 Claritud de la solució:
Preparació de la solució d'estoc estàndard de terbolesa:
Pesa 1,00g de sulfat d'hidrazina (sec a pes constant per sota de 105 graus)
i transferir-lo a un matràs aforat de 100 ml net i sec. Dissoldre amb aigua al bany maria de 40 graus. Diluir fins al volum amb aigua.Shanke.Place 4~6 hours.The anterior solució es barreja amb un volum igual de 10 per cent de metanamina.Shake.Avoid llum i silenci durant 24 hores a 25 graus.
Observacions:
Termini de validesa: 2 mesos. Condicions de conservació: Evitar la llum i el fred.
Agitar bé abans d'utilitzar
Preparació de la solució estàndard de terbolesa:
Pipeteu 15.0 ml de la solució d'estoc estàndard de terbolesa a un matràs aforat d'1000 ml. Diluïu la solució anterior a 1000 ml amb aigua. Agiteu. (Absorbància: 0,12 ~ 0. 15, 550 nm, Cèl·lula d'absorció
:lcm)
Observacions:
Període de validesa: 48 hores. Agitar bé abans d'utilitzar
Preparació de la solució 1#terbolesa estàndard:
Pipeteu 5.0ml la solució estàndard de terbolesa a un matràs aforat de 100 ml. Diluïu la solució anterior a 100 ml amb aigua. Sacsejar.
Preparació de la mostra de prova Solució
Pesar 1 g de mostra de prova en un tub Nessler de 25 ml, dissoldre amb 10 ml d'aigua. Shanke. Procediment
Afegiu 10 ml de solució estàndard de terbolesa 1 # a ulleres Nessler de 25 ml (tub)
Especificació: la claredat de la solució ha de ser inferior al volum igual de l'estàndard de terbolesa
solució.
4.7 Ferro:
Preparació de la solució d'estoc de ferro estàndard:
Pesa 0.863g de sulfat fèrric d'amoni[ FeNH4(SO4)2. 12H₂O] i transferir-lo a un matràs aforat net i sec de 1000 ml. Dissoldre amb aigua. Afegir 2,5 ml d'àcid sulfúric. Diluir fins a volum amb aigua.
Preparació de la solució estàndard de ferro:
Pipeteu 10 ml de la solució d'estoc de ferro estàndard a un matràs aforat de 100 ml. Diluïu l'anterior.
solució a 100 ml amb aigua.
Preparació de la solució estàndard:
Pipeteu 2,5 ml de la solució estàndard de ferro a un tub Nessler de 50 ml. Dissolt a uns 30 ml amb aigua. A continuació, afegiu 4 ml d'àcid clorhídric diluït i 50 mg de persulfat d'amoni. Sacsejar.
Preparació de la solució de prova: Peseu 0,5 g de mostra de prova en un tub Nessler de 50 ml. Es dissol a uns 30 ml amb aigua. A continuació, afegiu 4 ml d'àcid clorhídric diluït i 50 mg de persulfat d'amoni. Agiteu,
Procediment:
Afegiu 3 ml de solució de tiocianat d'amoni al 30 per cent a cadascun dels gots Nessler (tub). Diluït en 50 ml. Agitar.
Comparació immediata
Especificació: el color de la solució de la preparació de prova no ha de ser vermell que el de la solució de la preparació estàndard. (0,005 per cent )
4.8 Pèrdua a l'assecat: assequeu l'ampolla de pes a 105 graus durant 30 minuts. Deixeu-la entrar a l'habitació
temperatura en un dessecador. Peseu l'ampolla amb precisió i registreu el pes. Transferència sobre
1.0g de substància de prova a l'ampolla de pesatge. Mitjançant una suau agitació lateral, distribuïu la prova
la substància de manera uniforme i peseu l'ampolla carregada i registreu-ne el pes. Mantingueu el carregat
ampolla de pesatge al forn, traieu la tapa de l'ampolla de pesatge i deixeu-la també al forn. Assequeu la mostra de prova a 105 graus per obtenir el pes constant. En obrir el forn, tanqueu l'ampolla de pesatge.
immediatament amb la tapa i deixar que arribi a temperatura ambient al dessecador. Peseu amb precisió l'ampolla i registreu-ne el pes.
Calcula el LOD utilitzant la fórmula següent
percentatge de pèrdua en assecat=(W2-W3) × 100
(W2-W1)
On.W1---Pes de l'ampolla de pesatge buida.p
W2--- Pes de l'ampolla de pesatge buida amb mostra, g
W3----
W3---- Pes de l'ampolla de pesatge buida amb la mostra després de l'assecat, g
Especificació: la pèrdua d'assecat no ha de ser superior al 0,5 per cent.
4.9 Residus de l'encesa
Peseu amb precisió uns lg de mostra de prova i transferiu-lo a un gresol de platí de pes W1, prèviament encès a 700 ~ 800 graus durant 30 minuts i refredat en un dessecador (durant uns 20 minuts)
temperatura ambient.
Baixeu el pes del gresol amb la mostra de prova W2
Anoteu el pes del gresol amb la mostra de prova W,(W2-W1)
Afegiu 0,5~1 ml d'àcid sulfúric i escalfeu suaument a la temperatura tan baixa com sigui possible fins que
la mostra està completament carbonitzada
Refredar el residu i humitejar amb 1 ml d'àcid sulfúric i escalfar suaument fins que els fums blancs no
més evolucionat.
Enceneu el gresol a 700 ~ 800 graus fins que el residu estigui completament incinerat.
Refredar el gresol en un dessecador (durant uns 20 minuts) per aconseguir la temperatura ambient i pesar-lo.
(W3)
Anoteu el pes del residu, (W3-W1) i calculeu el percentatge f residu
Càlcul
percentatge de residu a l'encesa, w/w= Pes del residu × 100
Pes de la mostra de prova
On.W1------Pes del gresol, g
W2------Pes del gresol més la mostra de prova, g
W(W2-W1)------Pes de la mostra de prova, g
W3------Pes del gresol més residu, g
Especificació: el residu a l'encesa no hauria de ser superior a 0. 1 per cent.
4.10 Metalls pesants
Preparació de la solució d'estoc de nitrat de plom:
Pesa 0,160 g de nitrat de plom i transfereix-lo a un matràs aforat de 1000 ml net i sec.
Dissoleu amb 5 ml de nitrat i 50 ml d'aigua. A continuació, diluir al volum amb aigua. Agitar.
Preparació de la solució estàndard de plom:
Pipeteu 10 ml de la solució d'estoc de nitrat de plom a un matràs aforat de 100 ml. Diluïu l'anterior.
solució a 100 ml amb aigua
Preparació del tampó d'acetat de pH 3,5:
Pesar amb precisió uns 25.0g d'acetat d'amoni i transferir-los a un matràs aforat de 100 ml.
que conté 25 ml d'aigua, afegiu 38 ml d'àcid clorhídric 6N.
Ajusteu el PH a 3,5 amb àcid clorhídric 6N si cal.
Diluir el contingut a 100 ml amb aigua.
Preparació de la prova:
Peseu 1.0gof de mostra de prova en un tub Nessler de 50 ml. Afegiu 2 ml de tampó d'acetat de pH 3,5. Dissolt
a 25 ml amb aigua.
Preparació estàndard:
Afegiu 1 ml de solució estàndard de plom i 2 ml de tampó d'acetat de pH 3,5 en un Nessler de 50 ml.
tub.Diluït amb aigua a 25ml.
Procediment:
Afegiu 1 ml de tioacetamida-glicerina Basc TS a cadascun dels gots (tub) de Nessler que contenen el
Preparació estàndard i Preparació de prova respectivament i barreja
Deixeu reposar els preparats durant 2 minuts.
Especificació: el color de la solució de la preparació de la prova no ha de ser més fosc que el de
la solució de la preparació estàndard. (10 ug/g)
4.11 Assaig
Dissoleu aproximadament {{0}},2 g de la mostra de prova (càrrega precisa) en 5 ml de solució d'acetat de mercuri al 5%, afegiu-hi 2{0 ml d'àcid acètic glacial i valoreu amb una solució 0,1 M. d'àcid perclòric mentre es determina el final de la titulació, ja sigui visualment abans de la transició del color blau-verd al verd pur (l'indicador: 0,1 ml de la solució de cristall violeta). I utilitzeu la correcció en blanc.
l mlof{{0}}. La solució 1M de l'àcid perclòric correspon a 0,02157gofCioHi₃NO2.HCL.
Estudi d'estabilitat i seguretat
Hem fet molts estudis d'estabilitat i seguretat sobre aquest producte, segons dades d'estabilitat accelerada i a llarg termini, mostra característiques estables; segons l'estudi clínic en animals, mostra resultats segurs.
Informe de prova de tercers
Vam fer diversos informes de proves de tercers per a aquest producte en els últims anys d'organitzacions com SGS, Eurofins, Pony, etc. Qualsevol dels vostres requisits de prova es pot realitzar aquí. Si us plau, envieu-me un correu electrònic si necessiteu detalls.
Certificacions
Kono Chem Co.Ltd ha estat certificat per ISO22000 per un organisme de certificació autoritzat
Clients principals
Kono Chem Co.Ltd s'ha convertit en un membre important en el subministrament de xxx als famosos fabricants d'aliments, productes farmacèutics i cosmètics.
Exposicions
Sempre assistim a fires com CPHi, FIC, Vitafoods, Supplyside West i expandim el nostre mercat a racons del món, i desitgem molt que la gent del món pugui beneficiar-se de Kono Chem Co.Ltd.
Feedback dels clients
Tenim un magatzem dels EUA a Miami i un magatzem de la UE a Itàlia, tenim botigues en línia a Alibaba, que poden garantir la comoditat de la transacció, aquestes estratègies també van ser ben acollides pels nostres clients.
Etiquetes populars: 4-Clorhidrat d'àcid amino-3-fenilbutànic Phenibut en pols 1078-21-3, fabricants, proveïdors, fàbrica, venda a l'engròs, compra, preu, millor, a granel, a la venda