1. Introducció

La pols Carbopol 940 9007-20-9 és un polímer d'alt molecular d'àcid acrílic alil sacarosa o pentaeritritol alil èter, també anomenat Carbomer o Carboxypoly metilè és un nom genèric per a polímers sintètics d'alt pes molecular d'àcid acrílic utilitzat com a espessidor, és un modificador de la reologia molt important.

El carbohidrat neutralitzat és una excel·lent matriu de gel i té usos importants com espessir i suspendre. El procés és senzill i l'estabilitat és bona. La pols Carbopol 940 s'utilitza àmpliament en locions, cremes i gels

2 Funcions

2.1. Neutralització i espessiment

Normalment, el carbòmer es neutralitza per formar una sal, de manera que les molècules ondulades s'engrossixen per l'obertura de la repulsió elèctrica. L'hidròxid de sodi i la trietanolamina són neutralitzants d'ús habitual, per això el carbòmer és sensible als ions.

2. 2. Engrossiment d'enllaç d'hidrogen

Com a donant carboxil, les molècules de carbòmer es poden combinar amb un o més grups hidroxil per formar enllaços d'hidrogen per espessir-se. Aquest mètode de neutralització requereix temps. Els donants d'hidroxil utilitzats habitualment són els tensioactius no iònics, els poliols, etc.

3 Aplicacions

Carbopol 940 en pols: reologia curta, alta viscositat, claredat d'alta definició, baixa resistència als ions i resistència al cisallament, adequat per a gels i cremes.

Carbomer 940 powder 8

Carbopol 941 en pols: reologia llarga, baixa viscositat, claredat d'alta definició, resistència als ions mitjans i resistència a la cisalla, adequada per a gels i emulsions.

Carbopol 934 en pols: resina poliacrílica reticulada, sistema de lliurament local, estable a alta viscositat, utilitzada en gels concentrats, emulsions, suspensions.

Resina poliacrílica reticulada en pols Carbopol 1342, sistema local de lliurament de fàrmacs, excel·lent modificador de reologia en presència d'electròlits, emulsificació de polimerització.

Carbopol 980 en pols: resina poliacrílica reticulada, sistema de lliurament tòpic, gel transparent, aigua o dissolvent alcohòlic.

4 Estàndard de qualitat

Aparença

Pols blanca lleugerament àcida

0.2 Viscositat de la solució aquosa (mpa.s)

13000-30000

0.5 Viscositat de la solució aquosa (mpa.s)

40000-60000

Acetat d'etil/ciclohexà residual

Menor o igual a 0,45 per cent

Àcid acrílic residual

Menor o igual a 0,25 per cent

0.2 Transmissió de la solució aquosa

Superior o igual al 85 per cent

0.5 Transmissió de la solució aquosa

Superior o igual al 85 per cent

Pèrdua en l'assecat

Menor o igual al 2.0 per cent

Densitat d'apilament g/100ml

100-130

5 Mètode de detecció

ASSAIG

• Contingut d'àcid carboxílic

Mostra: 400 mg, prèviament assecada

Sistema titrimètric

Modalitat: Titulació directa

Elèctrode: Calomel-vidre

Titrant: 0,25 N hidròxid de sodi VS

Detecció de punt final: Potenciomètric

Anàlisi: Afegeix lentament elMostraa 400 ml d'aigua en un 1000-ml de vas de precipitats, mentre s'agita contínuament a unes 1000 rpm, amb l'eix de l'agitador col·locat al costat del vas de precipitats en un angle de 60i amb l'hèlix col·locada prop del fons del vas de precipitats. Continueu remenant durant 15 min. Reduir la velocitat d'agitació i valorar potenciomètricament ambTitrant. Després de cada addició deTitrantdeixar 1 min per barrejar abans d'enregistrar el pH.

Calcula el contingut d'àcid carboxílic com a percentatge dels grups d'àcid carboxílic:

Resultat=[(V × N/W) × F] × 100

V	=	= Titrantvolum consumit (ml)
N	=	= normalitat real de laTitrant(mEq/ml)
W	=	= Mostrapes (mg)
F	=	= factor d'equivalència per al grup de l'àcid carboxílic (–COOH), 45,02 mEq/mg

Criteris d'acceptació: 56,0 per cent -68,0 per cent sobre la base seca

IMPURITATS

Suprimeix el següent:

Metall pesat: NMT 20 µg/g

• Límit del benzè

Solució estàndard: {{0}},2 mg/mL de benzè en metanol. Dilueix aquesta solució amb aigua lliure d'orgànics per obtenir una solució amb una concentració coneguda d'aproximadament 1,0 µg/mL.

Solució de mostra: transfereix 20 mg de Carbomer 940 a un matràs aforat de 100-ml. Afegiu 75 ml de solució de clorur sòdic (20 mg/ml) i barregeu per mitjans mecànics fins que estigui homogeni (normalment uns 30 min). Diluir amb una solució de clorur de sodi (20 mg/ml) a volum i barrejar fins que estigui homogeni (generalment menys d'1 min). Aquesta solució s'ha d'analitzar en les 3 hores posteriors a la preparació.

Sistema cromatogràfic

Modalitat: GC

Detector: ionització de flama

Columnes

Protecció: 0.53-mm × 5-m sílice, desactivada amb fenilmetil siloxà

Analítica: 0.53-mm × 30-m sílice fosa, recoberta amb 3,0-µm fase estacionària G43

Temperatures

Port d'injecció: 140

Detector: 260

Columna: Veure

Taula 1

Inicial Temperatura	Temperatura Rampa	Final Temperatura	Mantenir el temps a la temperatura final (min)
40	—	40	20
40	Ràpidament	240	20

Gas portador: Heli

Velocitat lineal: 35 cm/s

Volum d'injecció: 1 µL

Tipus d'injecció: Splitless

Idoneïtat del sistema

Mostra:Solució estàndard

Requisits d'idoneïtat

Desviació estàndard relativa: NMT 15 per cent

Anàlisi

Mostres:Solució estàndardiSolució de mostra

Calcula el percentatge de benzè en la porció de Carbomer 940 presa:

Resultat=(r_U/r_S) × (C_S/C_U) × 100

r_U	=	= resposta màxima del benzè de laSolució de mostra
r_S	=	= resposta màxima del benzè de laSolució estàndard
C_S	=	= concentració de benzè a laSolució estàndard(µg/ml)
C_U	=	= concentració de Carbomer 940 alSolució de mostra(µg/ml)

Criteris d'acceptació: NMT 0,5 per cent

PROVES ESPECÍFICS

Pèrdua en l'assecat

Anàlisi: Assecar una mostra al buit a 80ºC durant 1 h.

Criteris d'acceptació: NMT 2.0 per cent

Canvia a llegir:

Viscositat—Mètodes de rotació

Mostra: 2,50 g, assecat al buit a 80ºC durant 1 h

Sistema titrimètric

Modalitat: Titulació directa

Elèctrode: Calomel-vidre

Titrant: 180 mg/mL d'hidròxid de sodi

Detecció del punt final: pH

Anàlisi: Afegiu amb cura elMostraa 500 ml d'aigua en un 1000-ml de vas de precipitats, mentre s'agita contínuament a 1000 ± 10 rpm, amb l'eix de l'agitador col·locat al costat del vas de precipitats en un angle de 60 i amb l'hèlix col·locat prop de la part inferior del recipient. vas de precipitats. Deixeu 45-90 s per afegir elMostraa un ritme uniforme, assegurant-se que els agregats solts de pols es trenquen i continuar remenant a 1000 ± 10 rpm durant 15 min. Retireu l'agitador i col·loqueu el vas de precipitats que conté la dispersió en un bany maria de 25 ± 0,1 durant 30 min. Introduïu l'agitador a la profunditat necessària per assegurar-vos que l'aire no s'introdueixi a la dispersió i, mentre s'agita a 300 ± 10 rpm, valoreu ambTitranta un pH de 7,3-7,8 afegint elTitrantsota la superfície. Remeneu durant 2-3 minuts fins que la neutralització estigui completa. A continuació, determineu el pH final. Si el pH és inferior a 7,3, augmentar-lo amb hidròxid de sodi addicional. Si és superior a 7,8, descartar el mucílag i preparar-ne un altre, utilitzant una quantitat menor d'hidròxid de sodi per a la valoració.

Torneu el mucílag neutralitzat al bany maria 25 durant 1 h. Torneu a mesurar el pH i assegureu-vos que el pH del mucílag sigui de 7,3 a 7,8. Realitzeu la determinació de la viscositat sense demora per evitar lleugers canvis de viscositat que es produeixin 75 min després de la neutralització.

Equipeu un viscosímetre de rotació adequat amb un eix que tingui un eix d'uns {{0}},3 cm de diàmetre, la distància des de la part superior de l'eix fins a la punta inferior de l'eix és de 5,0 cm. L'eix gira a 20 rpm a una profunditat d'immersió de 5,5 cm. Seguiu les instruccions del fabricant de l'instrument per mesurar la viscositat aparent.

Criteris d'acceptació: 40,000–60,000 mPa·s

6 Qualificació

Després d'anys de producció, la nostra empresa ha obtingut la llicència de producció rellevant.

ISO